紫外分光光度法测定利多卡因微乳的含量
通讯作者,E-mail:lbh9811015@163.com
(摘要:目的 探讨利多卡因微乳的质量控制方法。方法 采用紫外分光光度法测定其含量。结果 采用紫外分光光度法测量利多卡因微乳时,在0.05~0.5mg/ml范围内线性关系良好( r=0.9997),平均回收率为99.5%,RSD=0.79%。结论采用紫外分光光度法测定利多卡因微乳的方法简便易行,专属性强,灵敏度高,重复性好,结果准确。
关键词:利多卡因;紫外分光光度法;微乳
中图分类号: 文献标识码: 文章编号:
Determination of lidocaine microemulsion by UV-Spectrophotometry
CAO Wei, DING Jie-qiong ,ZHOU Sheng,et al
(Hubei University of Science and Technology,Xianning Hubei 437100,China)
ABSTRACT:Objective Explore the quality control of lidocaine microemulsion. Methods
Its content was determined by UV spectrophotometry. Results The results showed that in the range of 0.05~0.5mg/ml, linear relationship was good(r=0.9997), the average recovery rate was 99.5% ,RSD was 0.0079. Conclusion This method appeared easy-to-use, specific and sensitive,reproducible and accurate.
KEY WORDS:lidocaine,microemulsion,UV-Spectrophotometry
利多卡因是酰胺类局麻药,具有起效快、黏膜穿透性及扩散强、作用时间长等优点。目前常用的表面麻醉剂利多卡因制剂是乳膏,该制剂的缺点是起效时间比较慢,并且需要同时注射利多卡因浸润剂才能达到较好的效果。微乳由于热力学稳定、制备简单、粒径小,非常适合作为透皮给药制剂,大大提高药物的透皮速率,缩短时滞,此外,由于微乳液滴的特殊构造,经皮给药后的药物释放时间更长、血药浓度更加平稳[1,2]。本实验主要利用紫外分光光度法测量自制的利多卡因微乳的含量。
1 材料与方法
1.1仪器与药品 TG328A电子天平(湘仪电子仪器厂);TU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);UV-752紫外分光光度计(上海精密科学仪器有限公司);盐酸利多卡因对照品(中国生物制品检定所);利多卡因微乳(自制);其余试剂均为分析纯。
1.2 方法
1.2.1 测定波长选择 精取盐酸利多卡因适量,用0.1mol/L盐酸稀释成0.5mg/ml的溶液,在200~400nm波长处扫描,盐酸利多卡因在263nm处有最大吸收。另取处方量的辅料,在该波长段进行扫描,发现辅料在此处没有吸收,对测定无干扰,故采用263nm为测定波长。
1.2.2 标准储备液的制备 精密称取盐酸利多卡因标准品适量,配制成含盐酸利多卡因对照品0.5mg/ml的溶液,备用。
1.2.3 标准曲线制备 精密吸取标准储备液1、2、4、6、8、10ml分别置于10ml容量瓶中,摇匀,于波长263nm处测定吸收度,绘制标准曲线。
1.2.4 稳定性试验 配置0.5mg/ml的盐酸利多卡因溶液,在配制后立即测定和放置1,2,4,6,8h后吸光度测定。
1.2.5 重复性试验 精密量取样品溶液5ml各5份,分别置10ml容量瓶中,用0.1mol/l盐酸溶液定容,在263nm处分别测定其吸光度并计算利多卡因的含量。
1.2.6 加样回收率试验 精密量取一定量的利多卡因微乳,用0.1mol/l盐酸溶液配成一定浓度溶液并测定,分别加入利多卡因标准品,测得吸光度,计算加样回收率,
1.2.7 样品含量测定 取3批利多卡因微乳,分别精密量取置于10ml量瓶中,用0.1mol/l的盐酸溶液定容,测定吸光度,计算含量。
2 结 果
2.1 标准曲线 根据实验数据,盐酸利多卡因吸光度对不同浓度的线性回归方程为:A=1.6734C+0.0122,r=0.9997
2.2 稳定性 RSD为0.3%,表明该溶液至少在8h内稳定。
2.3 重复性 RSD=2.14%(n=5),相对较小。说明该方法重复性好。
2.4 加样回收率 平均回收率为99.5%,RSD为0.79%,加样回收率结果结果见表1.
表1利多卡因微乳的加样回收率
标准品加入量
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标准品测得量
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回收率
|
平均回收率
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RSD
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(mg/ml)
|
(mg/ml)
|
(%)
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(%)
|
(%)
|
0.1
|
0.098
|
98
|
|
|
0.1
|
0.099
|
99
|
|
|
0.1
|
0.099
|
99
|
|
|
0.3
|
0.297
|
99
|
|
|
0.3
|
0.299
|
99.7
|
99.5
|
0.79
|
0.3
|
0.301
|
100.3
|
|
|
0.5
|
0.498
|
99.6
|
|
|
0.5
|
0.501
|
100.2
|
|
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0.5
|
0.502
|
100.4
|
|
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2.5 样品含量 批号为120921、120925、120927的产品中样品含量分别为99.78%、99.27%、99.43%,RSD分别为0.12%、0.78%、0.48%,表明产品中的样品含量高,结果见表2.
表2 利多卡因微乳含量测定结果(n=3)
批号
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相当标示量(%)
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RSD(%)
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120921
|
99.78
|
0.12
|
120925
|
99.27
|
0.78
|
120927
|
99.43
|
0.48
|
讨 论
盐酸利多卡因的含量测定方法有化学法、紫外分光光度法(3,4),本课题组制备了利多卡因微乳,采用紫外分光光度法测量含量;利多卡因在试验浓度范围内线性关系良好,回收率较高,且重现性较好,具有准确、可靠、灵敏等特点,可有效控制利多卡因微乳的质量。
参考文献
[1]吴晓辉,刘玉林.微乳作为经皮给药载体的研究进展[J].中国药学杂志,2006,40(22):1681
[2]刘嘉,刘汉清.微乳化技术在中药制剂中的应用进展[J].西北药学杂志,2013,28(2):218
[3]黄健,崔京.紫外分光光度法测定复方盐酸利多卡因注射液的含量[J].江苏药学与临床研究,2006,14(3):179
[4]高红旺,冯波,张慧峰.紫外分光光度法测定盐酸利多卡因栓的含量[J].吉林医药学院学报,2006,27(1):20
收稿日期:2013-05-14
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